吹掃捕集儀的原理與使用 - 廣州踏實(shí)
吹掃捕集儀屬于氣相萃取范疇,通常情況下經(jīng)吹掃捕集儀的氣體均直接進(jìn)入檢測(cè)器中進(jìn)行檢測(cè)。
與吹掃捕集儀聯(lián)用的儀器以氣相色譜儀應(yīng)用最為廣泛。
吹掃捕集-氣相色譜法聯(lián)用裝置如圖所示:
吸附和脫附通過(guò)六通閥來(lái)完成,為減少吸附效應(yīng),閥體應(yīng)固定在插有加熱體的厚金屬板上并保持溫度在200℃,用管式電爐加熱吸附劑管進(jìn)行加熱解析。
若需要在低溫下吸附時(shí),可把吸附劑管置于冷阱中,冷柱頭與六通閥連接,在吸附劑管加熱解析時(shí),該毛細(xì)管柱放人裝有液氮的杜瓦瓶中將組分集中在分析柱的柱頭,對(duì)提高分析柱的分析能力很有利。
解吸出的待測(cè)組分經(jīng)GC分析柱進(jìn)行測(cè)定。
吹掃捕集儀運(yùn)作過(guò)程一般分為吹掃、吸附和解吸三個(gè)步驟。
基于VOC在水相及其上方空間存在分配平衡,吹掃階段用惰性氣體對(duì)溶液連續(xù)鼓泡,將VOC從溶液中吹掃出來(lái);
頂空氣相中的有機(jī)物在惰性氣體推動(dòng)下進(jìn)入捕集器并富集在吸附劑上,理論上要求分析物在吸附劑上的量不超過(guò)泄漏體積;
當(dāng)解吸器迅速加熱捕集管至預(yù)定高溫時(shí),表面吸附的有機(jī)物脫附并隨載氣全部反吹人色譜柱,與此同時(shí),GC運(yùn)轉(zhuǎn)起來(lái)開(kāi)始進(jìn)行色譜分析。
吹掃捕集與熱解析結(jié)合簡(jiǎn)化了樣品處理過(guò)程,對(duì)GC而言未經(jīng)稀釋的熱吹脫產(chǎn)物有利于尖銳對(duì)稱(chēng)色譜峰的形成,所以吹掃捕集法的靈敏度比溶劑萃取法高得多,檢測(cè)限達(dá)到1μg數(shù)量級(jí),是一種高效的樣品前處理技術(shù)。
吹掃捕集-氣相色譜法的分析步驟大致如下:
①取一定量的樣品加入到吹掃瓶中;
②將經(jīng)過(guò)硅膠、分子篩和活性炭干燥凈化的吹掃氣,以一定流量通人吹掃瓶,以吹脫出揮發(fā)性組分;
③吹脫出的組分被保留在吸附劑或冷阱中;
④打開(kāi)六通閥,把吸附管置于氣相色譜的分析流路;
⑤加熱吸附管進(jìn)行脫附,揮發(fā)性組分被吹出并進(jìn)人分析柱;
⑥進(jìn)行色譜分析。
泄漏體積是一個(gè)與吸附劑吸附能力有關(guān)的參量,指特定溫度下某化合物被吹掃而完全通過(guò)捕集管內(nèi)1.0g吸附劑時(shí)所需的載氣體積困,簡(jiǎn)而言之,即分析物的保留體積。分析物在捕集管中的轉(zhuǎn)移過(guò)程如圖所示,捕集管長(zhǎng)5~30cm、直徑約0.6cm,吸附劑質(zhì)量在1.0g左右。