二次熱解吸儀解析過程中使用兩種吸附管兩級解析
2019-08-23 08:38:31
二次熱解析儀解析過程中使用兩種吸附管兩級解析
掌握好熱解吸進樣技術(shù)，必須熟悉二次熱解吸儀的主要操作參數(shù)：解吸溫度、解吸時間、載氣流速。
解吸溫度：主要要求控制升溫速率和zui終溫度。升溫速率快，解吸速度就快，進入色譜柱的速度就快，初始峰譜帶就窄。但要注意溫度上限適當。其受吸附劑熱穩(wěn)定性的限制，大多高分子吸附劑在300℃以上就會不同程度地分解或裂解，所以，一般常用的解吸溫度～300℃。
解吸時間：取決于待測組分與基體之間作用力的大?。ㄐ《檀箝L）、樣品顆粒的粗細（粗短細長）。解吸前加熱過程的時間，一般是2～5min，解吸進樣時間不宜過長，一般30s左右，否則會導致色譜峰大大加寬。
載氣流速：解吸進樣過程中，載氣流速大小對靈敏度有影響，所以不宜過慢，但受色譜柱（尤其是毛細管柱）柱容量的限制，—般~30ml／min為宜。
二次熱解吸儀采用填充有吸附劑的玻璃管捕獲的有機化合物；
然后將它們導入氣相色譜儀中，通過氣相色譜，這些有機化合物得到分離和測定。
1.解析過程中使用兩種吸附管兩級解析：
首先，采用大體積采樣將化合物保留在高容量的吸附管(采樣管)中，然后加熱解析到下一級毛細聚焦管中(一級解析);
第二步，富集在毛細聚焦管中的樣品再次加熱解析后導入氣相色譜毛細管中(二級解析)。
采用毛細聚焦管二級富集解析，只需較小的載氣量就可以把富集在毛細聚焦管中的分析物導入氣相色譜；
提高了進樣效率，并且可以得到尖銳的化合物峰形。
毛細聚焦管技術(shù)避免了水的干擾，增強了極性化合物的分析。
二次熱解吸儀可方便的用于多種采樣方式，如使用干電池的空氣采樣器對外部環(huán)境采樣后在實驗室內(nèi)分析；
或者采用移動熱解析儀/氣相色譜儀平臺實現(xiàn)現(xiàn)場采樣分析。
以上便是今天關(guān)于二次熱解吸儀解析過程中使用兩種吸附管兩級解析的全部分享了，希望對大家今后使用本設備能有幫助。